單雙道次熱變形工藝差異對(duì)TC18鈦合金α相球化效率織構(gòu)強(qiáng)度衰減規(guī)律及β相連續(xù)/不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為的調(diào)控機(jī)制研究

TC18 鈦合金作為一種近β型鈦合金,具有密度小、比強(qiáng)度高、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于航空工業(yè)的零部件[1-2] 。 為使鈦合金零部件具備優(yōu)良力學(xué)性能,需通過(guò)合適熱加工工藝獲取理想顯微組織。 鑒于鈦合金微觀組織對(duì)熱加工參數(shù)敏感,有必要探究其熱加工時(shí)的組織演變規(guī)律。

近年來(lái),國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)鈦合金高溫變形過(guò)程中的熱加工行為及微觀組織演變規(guī)律進(jìn)行大量研究。 孫金釗[3]通過(guò)熱壓縮模擬實(shí)驗(yàn)研究了 TC17 合金高溫變形過(guò)程中α相與β相的動(dòng)態(tài)回復(fù)、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制,發(fā)現(xiàn)變形溫度和變形量主要影響α相球化進(jìn)程,變形速率主要影響片層α相的球化方式。 趙子博[4]研究了熱處理過(guò)程中片層α相在不同變形溫度下的球化機(jī)制,發(fā)現(xiàn)與變形方向角度較小的片層α易發(fā)生彎曲扭折,而與變形方向角度較大的片層易發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)。 史雙喜等[5] 通過(guò)對(duì)鈦合金熱軋過(guò)程研究,發(fā)現(xiàn)隨著應(yīng)變速率的增大,片層α相和β相的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度先減弱后增強(qiáng);而隨著變形溫度升高片層 α相動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度逐漸減弱,β 相的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度先略微增強(qiáng)后減弱。 Zheng 等[6] 研究了不同加工條件下 TC21 合金的組織變化過(guò)程,發(fā)現(xiàn)變形量和變形溫度減少會(huì)抑制α相和β相的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶且β相受影響更明顯。 Wang 等[7] 通過(guò) TC21 熱軋和退火實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)熱軋過(guò)程中α織構(gòu)會(huì)沿著 TD(橫向方向)分布,而退火后組織的織構(gòu)強(qiáng)度會(huì)提高。 Li 等[8] 研究發(fā)現(xiàn)TC18 棒材在鐓粗加工過(guò)程中會(huì)發(fā)生{111} 和{110}織構(gòu)相互轉(zhuǎn)變,并伴隨過(guò)渡織構(gòu)的形成,此外,還發(fā)現(xiàn)材料中心區(qū)域的變形量高于邊緣,導(dǎo)致中心部位的織構(gòu)強(qiáng)度顯著高于邊緣區(qū)域。

以上文獻(xiàn)主要研究了熱加工過(guò)程中工藝參數(shù)對(duì)鈦合金微觀組織演變的影響,沒(méi)有對(duì)組織不均勻演變機(jī)制、α 和β相之間演變的關(guān)系進(jìn)行揭示。 本文以片層組織的 TC18 合金作為研究對(duì)象,采用Gleeble-3500 熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)合金進(jìn)行熱壓縮實(shí)驗(yàn),分析了高溫變形過(guò)程中合金的熱變形行為和不同變形工藝參數(shù)對(duì)其微觀組織的影響,揭示了組織不均勻性演變機(jī)理,為 TC18 合金的熱加工工藝提供理論依據(jù)。

1、實(shí)驗(yàn)材料及方案

本實(shí)驗(yàn)原材料為TC18鈦合金,試樣尺寸為?6mmx10mm,初始組織為片層組織,組織包括許多微織構(gòu)區(qū)域，如圖1(a)所示。TC18鈦合金的化學(xué)成分為Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe，Tβ相變點(diǎn)(α+β→β轉(zhuǎn)變溫度)為870℃。熱壓縮模擬實(shí)驗(yàn)在 Gleeble-3500型熱壓縮模擬機(jī)上進(jìn)行，單道次變形溫度為765、785、805和825℃,應(yīng)變速率為0.01、0.1和1s-1,變形量為20%、40%、60%和80%;雙道次變形溫度為785℃,應(yīng)變速率為0.01s-1,第一、第二道次壓縮量為30%，道次間保溫時(shí)間為分別為4和8min，熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)過(guò)程如圖1(b)所示。

試樣熱變形后沿著軸向方向切割為兩份，取其一份進(jìn)行鑲嵌。然后通過(guò)使用不同目數(shù)的砂紙進(jìn)行粗磨,再用二氧化硅懸濁液精拋,達(dá)到金相觀察的要求，采用腐蝕液配比為HF:HNO₃:H₂O=1:3:17,腐蝕10s左右，用清水沖洗掉試樣所添加的腐蝕液，防止試樣被腐蝕過(guò)度，用酒精棉輕輕擦拭，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干試樣表面至干燥。通過(guò)配備EBSD系統(tǒng)的掃描電鏡(SEM)對(duì)經(jīng)過(guò)打磨、電解拋光后的合金試樣進(jìn)行EBSD測(cè)試,EBSD試樣需在測(cè)試前進(jìn)行氬離子拋光以提高試樣的數(shù)據(jù)解析率。在EBSD測(cè)試中應(yīng)用的參數(shù)為:加載電壓為15kV,合金熱處理前后的EBSD試樣加載步長(zhǎng)為0.35μm,EBSD試樣加載步長(zhǎng)為0.7μm,掃描時(shí)間約為20min,樣品傾斜角度70°。放大倍數(shù)為500倍。使用Channel5后處理軟件對(duì)EBSD測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行后處理。

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1變形參數(shù)對(duì)合金微觀組織的影響

2.1.1變形溫度對(duì)微觀組織的影響

圖2為TC18鈦合金經(jīng)過(guò)不同加熱溫度得到的雙態(tài)組織，可以看出，隨著變形溫度的升高，α相的含量不斷減少、平均晶粒尺寸和軸比不斷減小，但是雙態(tài)組織中仍存在較多的長(zhǎng)條狀α晶粒。溫度從785℃升高到805℃,經(jīng)定量統(tǒng)計(jì)處理,α含量從~38.1%逐漸減少到~25.5%,這主要是因?yàn)殡S著溫度的升高,α相不斷溶解，導(dǎo)致其含量逐漸減少。從圖2(b)和2(c)可以看出，隨著熱變形溫度從785 °C升高到805℃,平均軸比變化不大,而當(dāng)溫度繼續(xù)升高到825℃時(shí),軸比急劇增大。這主要是因?yàn)闊嶙冃螠囟刃∮?00℃時(shí)，組織中仍保留較多等軸狀α晶粒，而溫度繼續(xù)升高到接近相變點(diǎn)，等軸狀的α相大量溶解。

2.1.2應(yīng)變速率對(duì)微觀組織的影響

圖3為TC18鈦合金在785℃,分別以0.01和1s^-1兩種應(yīng)變速率壓縮60%的條件下得到的微觀組織。從圖3(a)可以看出，當(dāng)應(yīng)變速率為0.01s-1時(shí)，片層α相的球化程度、彎曲程度更高，這是由于應(yīng)變速率更低時(shí)α相有更長(zhǎng)的時(shí)間發(fā)生彎曲和球化。當(dāng)應(yīng)變速率較高時(shí),由于位錯(cuò)來(lái)不及發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶,導(dǎo)致位錯(cuò)塞積、相互纏結(jié),從而導(dǎo)致材料的畸變能增加[9-10]。

2.1.3變形量對(duì)微觀組織的影響

圖4(a~d)為TC18鈦合金在785℃,應(yīng)變速率為0.01s-1時(shí),分別壓縮20%、40%、60%和80%條件下的顯微組織。從圖4(a)和4(b)可以看出,當(dāng)變形量為20%和40%時(shí)，大部分片層α相依舊保持平行，局部片層α發(fā)生了彎曲。隨著變形量的增大，片層α相沿著垂直壓縮方向分布，且發(fā)生斷裂、彎折和動(dòng)態(tài)球化。但是在微織構(gòu)區(qū)域，片層α仍然與水平方向保持相對(duì)較大的角度,這表明由于微織構(gòu)區(qū)域的尺寸效應(yīng),片層α在變形過(guò)程中不太容易發(fā)生旋轉(zhuǎn)。隨變形量增加到60%、80%時(shí)，片層α相的動(dòng)態(tài)球化率明顯提高，而在一些微織構(gòu)區(qū)域內(nèi)仍保持著平行的片狀α。不同區(qū)域微觀組織的演變有其自身的特點(diǎn),特別是在微織構(gòu)區(qū)域，片層α的演變具有顯著的獨(dú)特性。

2.1.4多道次變形對(duì)微觀組織演變的影響

圖5所示為雙道次變形過(guò)程中不同保溫時(shí)間條件下的微觀組織。從圖5可以看出，與單道次變形后的組織相比較，經(jīng)過(guò)多道次變形后片層α相含量減少,等軸狀的α相明顯增多。分析發(fā)現(xiàn)由于球化過(guò)程是一個(gè)元素?cái)U(kuò)散的過(guò)程，保溫過(guò)程為片層α的球化提供更多的時(shí)間和熱量。隨著雙道次變形之間的保溫時(shí)間增加到8min,較長(zhǎng)的保溫時(shí)間使得片層α相有足夠時(shí)間球化,片層α相球化程度顯著提高。由于球化后的α相具有更好的變形性能,因此這也說(shuō)明了為什么更長(zhǎng)保溫時(shí)間會(huì)導(dǎo)致保溫后應(yīng)力更低。韓飛孝[11]通過(guò)對(duì)TA15不同道次加工，也發(fā)現(xiàn)隨著變形道次增加使得組織在高溫停留的時(shí)間長(zhǎng)，α相會(huì)有一定程度的長(zhǎng)大、粗化。陳磊[12]認(rèn)為變形道次的增多改善了整體變形的均勻性，使得晶粒位錯(cuò)密度增大，變形畸變能升高，有利于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行。

綜上所述，TC18合金在熱加工過(guò)程中變形溫度、應(yīng)變速率、變形量對(duì)微觀組織演變有著不同程度的影響，其中變形量對(duì)組織演變的影響較大。且相比于單道次變形，雙道次變形更有利于片層α相的球化，因此,下文將針對(duì)熱加工過(guò)程中不同變形量和雙道次變形對(duì)組織演變規(guī)律的影響進(jìn)一步分析。

2.2不同條件下織構(gòu)演變規(guī)律

圖6所示為單道次不同變形量和雙道次變形條件下片層α和β相的極圖。如圖6(a)所示，當(dāng)變形量為20%時(shí)，片層α和β相存在較強(qiáng)的織構(gòu)，織構(gòu)強(qiáng)度分別為56.81和49.96。α相的極圖{0001}和{1120}中的高密度輪廓區(qū)域分別與β相的極圖{110}和{111}中的輪廓區(qū)域基本一致，這表明片層α相和β相之間仍然保持Burgers取向關(guān)系

({0001}α // {110}β , <1120>,] )隨著變形量增大到40%(圖6b),組織的織構(gòu)強(qiáng)度逐漸降低，但是主要的織構(gòu)成分沒(méi)有變化,這說(shuō)明較小的變形量沒(méi)有改變組織原有的織構(gòu)。同時(shí)也可以觀察到組織的取向出現(xiàn)明顯的分散現(xiàn)象，部分a和β相之間偏離了原來(lái)的 Burgers取向關(guān)系。由于片層α相和β相之間存在Burgers取向關(guān)系，它們之間形成半相干界面[14-15]。在變形過(guò)程中，當(dāng)兩相之間的取向關(guān)系遭到破壞時(shí),半共格α/β界面可能會(huì)轉(zhuǎn)化為具有更高能量的非共格界面。而當(dāng)變形量達(dá)到60%時(shí)(圖6c),α和β相都形成了明顯的壓縮織構(gòu),α和β相織構(gòu)強(qiáng)度分別為8.28和11.29,這時(shí)兩相之間的Burgers取向關(guān)系遭到了更大程度的破壞。而與變形量為60%相比較，雙道次變形后微觀組織取向表現(xiàn)出更明顯的分散分布，織構(gòu)強(qiáng)度也更低，分別為8.09和9.66。通過(guò)上述分析可知，變形量對(duì)組織取向的影響較大，而雙道次變形之間的保溫過(guò)程對(duì)組織演變同樣具有不可忽視的作用。

2.3片層α的演變規(guī)律

圖7(a~c)為片層α相在單道次不同變形量條件下的EBSD圖,圖中的黃色線條表示小角度晶界，黑色線條表示大角度晶界。由圖7(a)可知,隨著變形量的增大，α相的取向變得更均勻。當(dāng)變形量較小時(shí)(20%),叢域內(nèi)的片層α相取向基本一致,隨著變形量繼續(xù)增加,片層α相內(nèi)出現(xiàn)小角度晶界和大角度晶界，且數(shù)量不斷增加。當(dāng)變形量達(dá)到60%時(shí)，盡管片層α內(nèi)形成了明顯的取向差，但是仍然只有少量的等軸a的出現(xiàn)。如圖7(a)和7(b)所示,在微織構(gòu)區(qū)域I和II中,α相保持片層形態(tài)且具有相似的取向。當(dāng)變形量達(dá)到60%時(shí)，微織構(gòu)區(qū)域IV內(nèi)片層仍保持片層形態(tài)和相似取向，而在微織構(gòu)區(qū)域III中,盡管它們的取向保持相似,但大部分片層α轉(zhuǎn)變?yōu)榈容Sα,因此,在加工過(guò)程中微織構(gòu)區(qū)域內(nèi)片層的形態(tài)和取向的演變是困難的，這也說(shuō)明由于存在微織構(gòu)區(qū)域,組織中的α相織構(gòu)難以消除。圖7(d)為雙道次變形條件下的EBSD圖。從圖7(d)可以看出，與單道次變形60%后得到的組織相比較，雙道次變形后α相取向分布更加均勻。同時(shí)由于兩道次變形之間存在保溫過(guò)程，一些片層內(nèi)部形成了凹槽，等軸狀α相也明顯增多，說(shuō)明雙道次變形促進(jìn)了片層α相取向和形態(tài)的演變[16-18]。

圖8為圖7中不同微織構(gòu)區(qū)域內(nèi)α相極圖。從圖7(a)中可知,微織構(gòu)區(qū)域III內(nèi)α相的c軸垂直于應(yīng)力方向，微織構(gòu)區(qū)域IV內(nèi)α相的c軸與應(yīng)力方向傾斜約為60°(圖7b)。在鈦合金變形過(guò)程中,α相的主要滑移系類型是柱面滑移系({1010}<1120>)和基面滑移系({0001}<1120>),由于其臨界分切應(yīng)力值遠(yuǎn)低于錐面滑移系({10}1}<1120>和{10}1<2113 > ) [19]。當(dāng)α晶粒的 c軸與應(yīng)力方向的夾角為15°~75°時(shí),柱面滑移系和基面滑移系得到激活[20]，此類取向的晶粒被稱為“軟取向晶粒”。因此，微織構(gòu)區(qū)域IV內(nèi)的α相有利于基面滑移系的激活[21?22],這意味著α相處于有利的變形取向,從而促進(jìn)片層α的演變;而微織構(gòu)區(qū)域III內(nèi)的α相僅柱面滑移系被激活，從而大部分α相仍保持片層狀態(tài)。

圖9為不同變形量條件下片層α內(nèi)的取向差分布圖,分別對(duì)應(yīng)于圖7(a~c)中的片層α、B和C。由圖9(a~c)可知,隨著變形量的增大,片層α相的取向差是不斷增加的，片層α、B和C內(nèi)累計(jì)的取向差分別約為6°、18°和33°。取向差的連續(xù)增加說(shuō)明在變形量較小的條件下片層α相主要發(fā)生位錯(cuò)攀移和多邊形化的動(dòng)態(tài)回復(fù)，形成小角度晶界。隨著變形量的增大，位錯(cuò)在重組與相互吸收，小角度晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы纾葑儥C(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

圖10所示為不同變形量條件下相鄰片層α和β相的取向關(guān)系圖,片層α相分別對(duì)應(yīng)于圖7(a~c)中的片層α、B和C。從圖10(a)可以看出，經(jīng)過(guò)20%的變形，片層α仍然與周圍的β基體保持Burgers取向關(guān)系。Lu等[23]認(rèn)為在變形過(guò)程中a和β相之間保持Burgers取向關(guān)系，位錯(cuò)可以在相應(yīng)的滑移系統(tǒng)上穿過(guò)兩相之間的界面，說(shuō)明較小變形量條件下α/β相界面仍然為半共格界面，且兩相之間變形具有協(xié)調(diào)作用。而當(dāng)變形量增加到40%時(shí)，兩相之間的取向關(guān)系遭到一定程度的破壞，兩相間的取向關(guān)系偏離Burgers取向關(guān)系,約為10°。同樣地,當(dāng)變形量為60%時(shí),兩相之間的 Burgers取向關(guān)系進(jìn)一步破壞。上述分析表明隨著變形量的增大，兩相之間的半共格界面逐漸遭到破壞，當(dāng)兩相之間的取向關(guān)系偏離較大時(shí),會(huì)導(dǎo)致它們之間的變形難以有效協(xié)調(diào)。因此,更多的位錯(cuò)在α/β界面受到阻礙并形成大角度晶界。a和β相之間的取向關(guān)系與Burgers取向關(guān)系的偏差為片層α的形態(tài)和取向的演變提供了條件。

2.4β相的演變規(guī)律

圖11(a~c)為TC18鈦合金不同變形量時(shí)β相的取向關(guān)系,圖11(d)則為雙道次條件下β相的取向關(guān)系。從圖11(a)可以看出，當(dāng)單道次變形量為20%時(shí)，β相內(nèi)出現(xiàn)了大量的小角度晶界和極少量的大角度晶界。β相的晶體取向基本一致，并且其<001>方向近似平行于CD(壓縮方向)。隨著變形量增加、位錯(cuò)不斷地增殖，小角度和大角度晶界逐漸增多，β相的取向差也隨之增大，并且在局部區(qū)域β相發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,如圖11(b,c)所示。同時(shí)可以發(fā)現(xiàn)α相動(dòng)態(tài)球化程度比較高的區(qū)域內(nèi)，β相的再結(jié)晶程度也較高,如圖7(c)和11(c)所示,表明相鄰α相與β相的演變是相互影響的。圖11(d)為經(jīng)過(guò)雙道次變形后的EBSD圖。從圖11(d)可以看出，β相內(nèi)產(chǎn)生了大量的大角度和小角度晶界，晶體取向變得更為均勻，再結(jié)晶晶粒明顯增多。與圖11(c)相比較，雙道次變形后的小角度晶界明顯減少，大角度明顯增多，分析發(fā)現(xiàn)這主要是由于保溫過(guò)程的存在使得小角度晶界轉(zhuǎn)化為大角度晶界。此外，還可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)變形量較大時(shí)(圖11c和11d),一些邊界完整的細(xì)小β晶粒出現(xiàn)在扭曲的片層α周圍,如圖中的矩形框內(nèi),其方向從<001>變?yōu)?lt;101>(或<111>),平行于CD(壓縮方向),這說(shuō)明片層α的劇烈的扭曲促進(jìn)了相鄰β的不連續(xù)再結(jié)晶,連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在高溫變形下的TC18中共存，促進(jìn)β相生長(zhǎng)。

圖12(a~c)顯示了TC18鈦合金在不同變形量下的β相平均取向角分布,圖12(d)為雙道次條件下的β相平均取向角分布,圖12(e)為相關(guān)數(shù)據(jù)的定量統(tǒng)計(jì)。其中β晶粒可分為3種類型，即晶內(nèi)平均取向差小于2°的再結(jié)晶晶粒、晶內(nèi)平均取向差在2°~15°之間的亞晶粒和晶內(nèi)平均取向差大于15°的變形晶粒[24-25]。如圖12(a)所示,變形量為20%時(shí),亞晶粒占據(jù)了大部分區(qū)域，約為85.4%，再結(jié)晶區(qū)域很少，約為4.1%,說(shuō)明在變形量較小時(shí),β相的演化機(jī)制主要是回復(fù)。如圖12(b)和12(c)所示，隨著變形量的增加，β再結(jié)晶晶粒的體積分?jǐn)?shù)逐漸增大，亞晶粒的比例逐漸減小。根據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果圖12(e),當(dāng)變形量增加到60%時(shí)，再結(jié)晶區(qū)域約為30%，亞晶區(qū)域面積則降低到14.1%。而經(jīng)過(guò)雙道次變形后β再結(jié)晶程度進(jìn)一步提高，再結(jié)晶晶粒的比例約為33%。定量統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，雙道次變形后的再結(jié)晶晶粒平均尺寸約為7.8μm,亞晶粒平均尺寸約為6.9μm。通過(guò)上述分析可知β再結(jié)晶組織來(lái)源于亞晶組織，亞晶組織通過(guò)不斷地增加取向差轉(zhuǎn)變?yōu)樵俳Y(jié)晶組織。

3、結(jié)論

1)在熱變形過(guò)程中，變形溫度、應(yīng)變速率和變形量的變化會(huì)對(duì)片層α相的含量和形態(tài)產(chǎn)生影響，片層α相含量隨溫度升高而降低，片層α相的球化程度隨應(yīng)變速率的降低而提高;隨著變形量的增加,片層α相發(fā)生扭折、彎曲和動(dòng)態(tài)球化，然而α相的演變表現(xiàn)出明顯的區(qū)域差異性;

2)隨著變形量的增加，織構(gòu)的強(qiáng)度逐漸減小，但由于微織構(gòu)區(qū)域存在,使得織構(gòu)難以被消除,微織構(gòu)區(qū)域內(nèi)α相的演變?nèi)Q于其尺寸和應(yīng)力方向的c軸的共同作用,當(dāng)變形量增加60%時(shí),α相織構(gòu)的成分發(fā)生了明顯的變化，形成了壓縮織構(gòu)，并且α和β兩相之間的取向關(guān)系逐漸偏離Burgers取向關(guān)系,與單道次變形量為60%相比較，雙道次變形后微觀組織取向表現(xiàn)出更明顯的分散分布，織構(gòu)強(qiáng)度也更低;

3)當(dāng)變形量較小時(shí)(20%),組織中產(chǎn)生了大量的小角度晶界，叢域內(nèi)的片層α相取向基本一致，β相的<001>方向近似平行于CD(壓縮方向),隨著變形量增大、位錯(cuò)不斷地增殖，組織中的位錯(cuò)重組與相互吸收，使得取向差是不斷增加，導(dǎo)致片層α和β相發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，此外，局部的片層α劇烈變形會(huì)促進(jìn)相鄰β的不連續(xù)再結(jié)晶，這一過(guò)程中，區(qū)域內(nèi)相鄰片層α相與β相的演變相互影響。

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（注，原文標(biāo)題：TC18鈦合金片層組織的不均勻變形行為及兩相間的交互作用機(jī)理_王梓凡）